真空氣氛管式爐的使用需遵循嚴(yán)格的操作流程，涵蓋操作前準(zhǔn)備、抽真空與充氣、溫度控制、實(shí)驗(yàn)操作與結(jié)束處理等環(huán)節(jié)，具體如下：

一、操作前準(zhǔn)備

環(huán)境檢查：確保爐體周?chē)鸁o(wú)易燃易爆物品，通風(fēng)良好，避免可燃?xì)怏w積聚。

設(shè)備檢查：

檢查爐體、爐管、法蘭連接處是否完好，無(wú)裂紋或松動(dòng)。

確認(rèn)加熱元件（如硅碳棒、硅鉬棒）無(wú)斷裂，溫度傳感器（熱電偶）安裝正確。

檢查氣路系統(tǒng)：氣體管路無(wú)泄漏，閥門(mén)開(kāi)關(guān)靈活，減壓閥、流量計(jì)校準(zhǔn)正常。

材料準(zhǔn)備：

根據(jù)實(shí)驗(yàn)溫度選擇爐管材質(zhì)（如石英管≤1200℃，剛玉管1200~1600℃）。

樣品需干燥、無(wú)揮發(fā)性成分，粉末樣品需壓實(shí)或使用粘結(jié)劑成型。

準(zhǔn)備所需氣氛氣體（如氮?dú)?、氬氣、氫氣），確保純度≥99.9%。

二、抽真空與充氣

抽真空：

關(guān)閉所有閥門(mén)，啟動(dòng)真空泵，將爐內(nèi)抽至預(yù)定真空度（如0.1mPa）。

關(guān)閉真空泵，靜止15分鐘，觀察壓力表無(wú)上升，確認(rèn)密封性良好。

充入氣氛氣體：

打開(kāi)氣瓶總閥、減壓閥，緩慢充入氣體至微正壓（約0.01MPa）。

調(diào)整氣體流量至合適值（如安全瓶中連續(xù)鼓出一個(gè)氣泡為準(zhǔn)），確保爐內(nèi)氣氛穩(wěn)定。

三、溫度控制

設(shè)定溫度程序：

打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，啟動(dòng)控制面板。

進(jìn)入溫度設(shè)定狀態(tài)，按實(shí)驗(yàn)要求設(shè)置升溫速率（如≤10℃/分鐘）、目標(biāo)溫度及恒溫時(shí)間。

檢查程序是否符合預(yù)定升降溫曲線，確認(rèn)無(wú)誤后啟動(dòng)加熱。

升溫與恒溫：

觀察溫度控制顯示屏，確保溫度均勻上升，無(wú)異常波動(dòng)。

達(dá)到設(shè)定溫度后，進(jìn)入恒溫階段，保持溫度穩(wěn)定（如±3℃）。

在恒溫階段進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

四、實(shí)驗(yàn)操作與結(jié)束處理

實(shí)驗(yàn)操作：

在恒溫階段進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作，如材料燒結(jié)、熱處理等。

如需調(diào)整溫度或氣氛，應(yīng)謹(jǐn)慎操作，避免對(duì)實(shí)驗(yàn)造成不良影響。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束與冷卻：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉氣體減壓閥，停止充氣。

關(guān)閉加熱電源，使?fàn)t體自然冷卻至100℃以下。

冷卻過(guò)程中，禁止打開(kāi)爐門(mén)，防止冷空氣進(jìn)入導(dǎo)致樣品受損。

取樣與清理：

爐溫降至安全范圍后，打開(kāi)爐門(mén)，取出樣品。

清理爐膛內(nèi)氧化物及雜物，保持爐體整潔。

關(guān)閉氣瓶總閥、管路開(kāi)關(guān)，切斷電源。