預(yù)抽真空管式爐因其高溫、真空或氣氛控制的特性，在材料合成、熱處理等實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用廣泛，但操作不當(dāng)可能引發(fā)安全事故或設(shè)備損壞。以下是使用時(shí)的關(guān)鍵注意事項(xiàng)，涵蓋安全、操作、維護(hù)等方面：

一、安全防護(hù)

個(gè)人防護(hù)裝備：

操作時(shí)必須佩戴耐高溫手套（如芳綸或鋁箔材質(zhì)）、防飛濺護(hù)目鏡、防燙實(shí)驗(yàn)服及防滑鞋。

處理腐蝕性氣體（如氫氣、氯氣）時(shí)，需佩戴防毒面具或正壓式空氣呼吸器。

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求：

確保實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好，配備排氣罩或局部排風(fēng)系統(tǒng)，防止有害氣體積聚。

遠(yuǎn)離易燃易爆物品，爐體周圍1米內(nèi)禁止堆放雜物。

應(yīng)急設(shè)備：

爐旁配備滅火器（干粉或二氧化碳型）、急救箱及緊急沖淋裝置。

氫氣等氣體使用時(shí)，需安裝氫氣探測器并連接報(bào)警系統(tǒng)。

二、操作前檢查

設(shè)備狀態(tài)確認(rèn)：

爐體：檢查爐門密封條是否完好，無裂紋或變形；爐管內(nèi)壁無殘留物或劃痕。

真空系統(tǒng)：確認(rèn)機(jī)械泵油位在標(biāo)線以上，油質(zhì)清澈無乳化；真空閥動(dòng)作靈活，無卡滯。

電氣系統(tǒng)：檢查電源線無破損，接地線牢固；溫控儀、流量計(jì)等儀表顯示正常。

氣體管路檢查：

用肥皂水檢查氣體管路連接處是否漏氣，重點(diǎn)檢查接頭、閥門及焊縫部位。

氫氣等氣體管路需單獨(dú)接地，防止靜電積聚引發(fā)爆炸。

樣品準(zhǔn)備：

樣品需干燥、無揮發(fā)性成分，避免高溫下分解產(chǎn)生氣體導(dǎo)致爐內(nèi)壓力驟增。

樣品量不宜過多，防止遮擋熱電偶或影響氣流均勻性。

三、操作過程規(guī)范

抽真空與充氣順序：

抽真空：先開機(jī)械泵，再緩慢打開真空閥，避免氣流沖擊損壞真空計(jì)。

充氣：若需通入惰性氣體，先關(guān)閉真空閥，再打開氣體總閥，防止氣體倒灌損壞真空泵。

置換氣體：高純度實(shí)驗(yàn)需重復(fù)“抽真空-充氣"3次以上，確保爐內(nèi)氧含量低于0.1%。

溫度控制：

升溫速率：嚴(yán)格按材料特性設(shè)置，一般不超過10℃/min，避免熱應(yīng)力導(dǎo)致樣品開裂或爐管破裂。

保溫階段：保持爐內(nèi)氣氛穩(wěn)定，避免頻繁開關(guān)爐門或調(diào)節(jié)氣體流量。

降溫速率：自然降溫至200℃以下再關(guān)閉加熱電源，若需快速降溫，需通入少量惰性氣體并控制流量。

真空度監(jiān)控：

實(shí)驗(yàn)過程中定期觀察真空計(jì)讀數(shù)，若真空度驟降（如從10?? Pa升至10?2 Pa），立即停止加熱并檢查漏點(diǎn)。

避免在真空狀態(tài)下直接通入氧氣或空氣，需先充入惰性氣體至常壓再更換氣氛。